理想的化學(xué)反應(yīng)釜溫度控制系統(tǒng)

2022-03-18 11:22:00    admin12345 分享

導(dǎo)語(yǔ)：藥品研發(fā)和化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的溫度控制，以及小規(guī)模試驗(yàn)生產(chǎn)和工業(yè)生產(chǎn)過程中的溫度控制，都需要高動(dòng)態(tài)的溫度控制系統(tǒng)。對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行控溫時(shí)，須...

藥品研發(fā)和化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的溫度控制，以及小規(guī)模試驗(yàn)生產(chǎn)和工業(yè)生產(chǎn)過程中的溫度控制，都需要高動(dòng)態(tài)的溫度控制系統(tǒng)。對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行控溫時(shí)，須對(duì)化學(xué)反應(yīng)中的吸放熱進(jìn)行快速補(bǔ)償。在選擇合適的溫度控制系統(tǒng)時(shí)，需要綜合考慮各條件和影響因素。本文旨在提供壹定的標(biāo)準(zhǔn)和建議，以便用戶在應(yīng)用中選擇好的溫度控制方案。

反應(yīng)釜的溫度控制

大多數(shù)溫度控制的應(yīng)用都會(huì)涉及到不銹鋼和玻璃反應(yīng)釜。不銹鋼材質(zhì)的反應(yīng)釜更加堅(jiān)固耐用，而玻璃反應(yīng)釜?jiǎng)t能夠讓用戶觀察釜體中的反應(yīng)過程。對(duì)于玻璃反應(yīng)釜，為了應(yīng)用的安/全性，需要考慮眾多注意事項(xiàng)。

反應(yīng)釜一般都具有一個(gè)內(nèi)部腔體，需要進(jìn)行溫度控制的物料就盛放在這個(gè)腔體中。內(nèi)部腔體被一個(gè)可通入導(dǎo)熱油的夾套包圍著。溫度控制系統(tǒng)與反應(yīng)釜的夾套連接。

為了控制反應(yīng)釜的溫度，溫度控制系統(tǒng)持續(xù)將導(dǎo)熱油通過循環(huán)泵打進(jìn)反應(yīng)釜的夾套中。反應(yīng)釜內(nèi)部的溫度突變，將通過溫控設(shè)備的快速加熱和制冷來進(jìn)行補(bǔ)償，實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)平衡。導(dǎo)熱油在溫控設(shè)備中被加熱和制冷。右圖為簡(jiǎn)化的溫控體系示意圖。

反應(yīng)釜應(yīng)用舉例

小型車間、中試車間（比如制藥、化學(xué)工業(yè)）

材料壓力測(cè)試（比如汽車、飛機(jī)行業(yè)和空間探索）

溫度模擬

選擇一款高動(dòng)態(tài)的溫度控制系統(tǒng)，許多條件和影響因素需要考慮。我們的目的是為預(yù)期的應(yīng)用找到有效也的溫度控制方法，同時(shí)確保實(shí)現(xiàn)理想的功能。下面的圖表描述了可能出現(xiàn)的結(jié)果的范圍。

如何來評(píng)估一個(gè)溫度控制解決方案？要建立一個(gè)合理的評(píng)分系統(tǒng)，安/全須是需要考慮的主要因素。任一決定都須在多方面確保安/全。毫無疑問，操作人員的安/全須放在一位。但是，除了操作人員的安/全外，Z終的方案須反映出另外三個(gè)方面的安/全考慮：一，為了確保方案能夠WM執(zhí)行，整個(gè)過程的穩(wěn)定性至關(guān)重要。二，投資保護(hù)，主要有兩方面：1)找到體系長(zhǎng)期保值的方法；2)對(duì)昂貴的反應(yīng)釜設(shè)備進(jìn)行維護(hù)。三，整個(gè)系統(tǒng)的安/全操作?？偟膩碚f，對(duì)于一個(gè)既定應(yīng)用來說，好的高動(dòng)態(tài)溫度控制解決方案包含了三個(gè)關(guān)鍵因素：過程穩(wěn)定，投資保護(hù)和操作Safety。下圖展示了這三者的關(guān)系。

1、過程穩(wěn)定

反應(yīng)釜的材質(zhì)和設(shè)計(jì)對(duì)于高動(dòng)態(tài)反應(yīng)釜系統(tǒng)的溫度控制有重要的影響。無疑，玻璃和不銹鋼的傳熱效果不盡相同，釜體的表面積和壁厚同樣也會(huì)影響到控溫精度。

有效的攪拌能夠使釜體中的反應(yīng)物料具有較好的均勻性，相應(yīng)地也能確保良好的熱傳遞。

壓力設(shè)備指令97/23/EG中的說明和反應(yīng)釜廠家建立的標(biāo)準(zhǔn)都提供了每種類型的反應(yīng)釜所能承受的壓力的Z大值。不論選擇何種溫控設(shè)備，這類值在任一情況下都不能被打破。在溫控設(shè)備開始工作之前，須將這些Ji限值編程到溫度控制單元中。

反應(yīng)釜另外一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)參數(shù)即為Z大允許溫差（δT）。它定義了實(shí)際的導(dǎo)熱油溫度和反應(yīng)釜內(nèi)的溫度之間的Z大差。與不銹鋼反應(yīng)釜相比，玻璃反應(yīng)釜對(duì)于熱應(yīng)力的敏感度更強(qiáng)。一個(gè)溫控設(shè)備都應(yīng)該允許用戶設(shè)定每個(gè)時(shí)間段的反應(yīng)釜參數(shù)值δT。

對(duì)于溫控設(shè)備本身來說，以下三個(gè)因素影響整個(gè)過程的穩(wěn)定性

• 熱交換器

• 循環(huán)泵

• 電子控制模塊

加熱和制冷性能測(cè)定

Q=(m*c*dT)/t

Q=所需要的加熱和制冷功率  kw

m=物料的質(zhì)量 kg

c=比熱容（水=4.2，乙醇=2.5，硅油=1.8）

dT=溫度改變量 ℃

t=制冷或加熱所需要的時(shí)間  s

一個(gè)好的溫控解決方案須具備足夠的制冷和加熱功率。制冷和加熱功率影響體系達(dá)到設(shè)定溫度的速度。要計(jì)算出加熱/制冷功率，用戶需要考慮到物料的質(zhì)量、實(shí)際溫度與設(shè)定溫度的溫差、預(yù)期的制冷和加熱時(shí)間以及浴液的比熱容。

高動(dòng)態(tài)溫度控制系統(tǒng)有風(fēng)冷和水冷兩種類型。風(fēng)冷型設(shè)備不需要用到冷卻水，可以在任一地方使用，設(shè)備制冷過程中產(chǎn)生的熱量會(huì)直接散入周圍的空氣中。水冷型設(shè)備，需要與冷卻水連接使用，它不會(huì)將余熱散到小實(shí)驗(yàn)室中。對(duì)于需要與環(huán)境隔絕的應(yīng)用來說，使用水冷型設(shè)備即能形成一個(gè)全封閉的系統(tǒng)。

溫控設(shè)備的循環(huán)泵須具備足夠的泵功率，從而確保在恒定的泵壓下具有足夠的流量。循環(huán)泵應(yīng)該以高速度迅速達(dá)到所需要的泵壓，并具備高控制功能，以避免超過前面所提到的泵壓范圍值。循環(huán)泵泵功率應(yīng)該進(jìn)行分級(jí)調(diào)節(jié)，或者通過預(yù)先設(shè)定好的一個(gè)Ji限值來進(jìn)行控制。在評(píng)估溫控設(shè)備是否好用時(shí)，壹定要時(shí)刻考慮到泵的壓力參數(shù)及反應(yīng)釜的操作條件。溫度控制系統(tǒng)的循環(huán)泵，能夠根據(jù)浴液在不同溫度下的粘度變化來自動(dòng)并快速進(jìn)行泵功率調(diào)整，以便能夠持續(xù)維持系統(tǒng)能效（因?yàn)樵∫旱恼扯葧?huì)導(dǎo)致流速發(fā)生變化，從而影響到體系的熱交換）。磁耦合循環(huán)泵還有一個(gè)附加優(yōu)點(diǎn)，即能夠確保整個(gè)系統(tǒng)處在一個(gè)液壓密封的熱力循環(huán)中。而循環(huán)泵的自潤(rùn)滑作用使其具有使用壽命長(zhǎng)、免維護(hù)的特點(diǎn)，這也是Presto循環(huán)泵的一個(gè)優(yōu)勢(shì)。

為了避免高溫浴液與外界空氣接觸，整個(gè)溫控循環(huán)須是一個(gè)全封閉的體系。這樣的設(shè)計(jì)能夠避免空氣中的水分和氧氣的滲入，也能防止浴油蒸汽揮發(fā)到工作環(huán)境中。熱交換器中的浴液體積會(huì)隨著溫度的變化而發(fā)生變化，因此需要一個(gè)足夠容量的內(nèi)部擴(kuò)展槽來接納這一部分膨脹出的浴液。對(duì)擴(kuò)展槽的獨(dú)立制冷避免了機(jī)器本身過熱的問題，降低了操作員的安/全風(fēng)險(xiǎn)。

好的溫控設(shè)備即使在高溫環(huán)境下也應(yīng)該能夠穩(wěn)定工作。有許多案例表明，實(shí)際工作中的環(huán)境溫度會(huì)與理想的環(huán)境溫度20℃有壹定差距，即使是配套小試設(shè)備，也會(huì)對(duì)溫控有更多的要求。

而且在炎熱的夏天，溫度控制系統(tǒng)處于苛刻的環(huán)境中。為了節(jié)省資源，實(shí)驗(yàn)室里的溫度通常也會(huì)更高。Julabo溫控設(shè)備相較于其他普通溫控的優(yōu)勢(shì)，是溫度控制系統(tǒng)在+40℃的環(huán)境溫度下也能夠正常穩(wěn)定的工作。

高精度的溫度控制重要。溫控設(shè)備的電子控制模塊能夠持續(xù)監(jiān)測(cè)和控制反應(yīng)釜內(nèi)部物料以及設(shè)備浴槽內(nèi)浴液的變化。每當(dāng)控制變量發(fā)生變化時(shí)，系統(tǒng)都能夠快速調(diào)整該變量到設(shè)定點(diǎn)，不會(huì)過沖。為了確保溫度控制系統(tǒng)穩(wěn)定性，需要準(zhǔn)確控制電子模塊。電子控制模塊對(duì)于溫控設(shè)備的穩(wěn)定性影響甚大。一個(gè)評(píng)估控制電子模塊的方法就是檢查其設(shè)定參數(shù)所需要做的工作。理想情況下，溫控設(shè)備只要用戶輸入一個(gè)設(shè)定點(diǎn)。在溫度控制的過程中，控制電子模塊需要通過自我優(yōu)化來得到滿意的結(jié)果。

總的來說，反應(yīng)釜溫度控制過程的穩(wěn)定性和安/全性主要取決于反應(yīng)釜的類型、熱傳遞的效率以及溫控設(shè)備元件的效率。

2、投資保護(hù)

一套高動(dòng)態(tài)的溫度控制系統(tǒng)是一項(xiàng)重要的投資。多數(shù)情況下，反應(yīng)釜系統(tǒng)和原材料的成本都會(huì)比溫控設(shè)備的價(jià)值要高出許多，因此，溫控設(shè)備須不僅要具有高投資回報(bào)率，還應(yīng)該對(duì)反應(yīng)釜和物料提供安/全保護(hù)。所以，在選擇溫控系統(tǒng)時(shí)，以下因素也須納入考量范圍。

在控制系統(tǒng)中集成的泵須產(chǎn)生足夠的壓力，并能夠持續(xù)進(jìn)行用戶控制，從而保護(hù)應(yīng)用程序并保持投資價(jià)值。如果循環(huán)泵能夠具備自潤(rùn)滑的功能，即可以大大減少維護(hù)所需的時(shí)間和金錢。

另外一個(gè)重要的因素就是溫控系統(tǒng)的工作溫度范圍。工作溫度范圍越寬，使用靈活性越強(qiáng)。這再次提升了設(shè)備的價(jià)值。理想的情況是，一臺(tái)溫控具有比較寬泛的使用溫度范圍，在短時(shí)間內(nèi)能夠進(jìn)行多個(gè)溫度點(diǎn)設(shè)置，完成多個(gè)應(yīng)用。這樣的設(shè)備通常能夠滿足繁忙的實(shí)驗(yàn)室的需求。

如果您認(rèn)為水冷型的設(shè)備適合您的應(yīng)用，需要確認(rèn)設(shè)備中有耐用免維護(hù)的冷凝器，這確保有雜質(zhì)的冷卻水不會(huì)堵塞熱交換器。

風(fēng)冷型設(shè)備能夠杜絕冷卻水的浪費(fèi)。

哪怕一些細(xì)微因素也會(huì)影響到設(shè)備的投資價(jià)值。比如，一個(gè)全封閉體系的控溫系統(tǒng)會(huì)延長(zhǎng)導(dǎo)熱油的使用壽命。

當(dāng)然，從經(jīng)濟(jì)的角度上并不能詮釋設(shè)備的方方面面。一個(gè)在實(shí)驗(yàn)室工作的人都知道空間寶貴，設(shè)備占用的空間越小，操作員能夠使用的空間就越多。在許多案例中，僅僅獲得很小的一部分空間，也能使得整個(gè)實(shí)驗(yàn)室大為改觀。在估算設(shè)備占用空間時(shí)，需要考慮的不僅僅是設(shè)備本身的外形尺寸，設(shè)備所需要的散熱空間也重要。一款節(jié)省空間的溫控設(shè)備把接口和進(jìn)出水口設(shè)計(jì)在前后兩端。這樣的設(shè)計(jì)能夠允許用戶在設(shè)備旁邊直接放置其他儀器。其他設(shè)計(jì)考慮不足的溫控設(shè)備則需要用戶須預(yù)留足夠多的空間來進(jìn)行散熱或者連接其他設(shè)備。

Z后，設(shè)備的工作壽命也會(huì)增長(zhǎng)用戶的投資價(jià)值。但是設(shè)備的壽命延長(zhǎng)也需要用戶通過預(yù)防性的維護(hù)來實(shí)現(xiàn)，比如，風(fēng)冷型的設(shè)備需要定期對(duì)冷凝器進(jìn)行清潔。生產(chǎn)廠家所提供的售后服務(wù)的質(zhì)量也對(duì)設(shè)備壽命有重要的影響。除了提供好的建議和支持以外，一個(gè)值得信賴的生產(chǎn)廠家還會(huì)支持設(shè)備的安調(diào)和校準(zhǔn)，并且可以提供關(guān)于設(shè)備質(zhì)量的文件。

為了使整個(gè)方案進(jìn)展順利，在選型過程中還需要確保一些技術(shù)問題和安裝條件，比如合適的電源規(guī)格。

除此之外，溫控設(shè)備還須體現(xiàn)品質(zhì)的制造標(biāo)準(zhǔn)。全球認(rèn)證的DIN EN ISO 9001標(biāo)準(zhǔn)就是一項(xiàng)具有指向性的標(biāo)準(zhǔn)。而“德國(guó)制造“的標(biāo)簽則表明設(shè)備已經(jīng)經(jīng)過了嚴(yán)格的測(cè)試，已確保它的長(zhǎng)期工作價(jià)值。

3、操作Safety

系統(tǒng)操作員（The system operator）主要負(fù)責(zé)的是與高動(dòng)態(tài)溫控系統(tǒng)聯(lián)用的設(shè)備的運(yùn)行安/全。機(jī)械指令98/37/EC（MachineryDirective 98/37/EC）中表明，操作員須為使用者提供使用說明，并且確保其擁有足夠的技能和知識(shí)。然而，有責(zé)任感的溫控廠家會(huì)做做得更多，他們不斷努力地對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行改進(jìn)升級(jí)，以便在設(shè)備安裝、初始運(yùn)行和日常工作中為用戶提供足夠的支持。考慮設(shè)備安裝和初始運(yùn)行的步驟是重要的。很顯然，步驟越簡(jiǎn)單明了，用戶使用起來會(huì)更快捷。

溫度控制系統(tǒng)以數(shù)值、圖表和純文本通知的形式清晰、有條理地展示關(guān)鍵信息。在使用設(shè)備時(shí)，如果能夠從顯示屏上直接讀取參數(shù)信息而不需要解讀代碼，這將節(jié)省大量時(shí)間。這也是大屏幕上應(yīng)該持續(xù)顯示參數(shù)信息的重要原因。溫控設(shè)備配上觸摸屏，可以大大提升用戶體驗(yàn)。用戶界面能夠管理幾個(gè)不同的用戶類型，每個(gè)類型都受密碼保護(hù)。管理員（Theadministrator）擁有優(yōu)先設(shè)置日常工作參數(shù)的權(quán)限。其他操作者（Otheremployees）可以擁有壹定的權(quán)限去進(jìn)行簡(jiǎn)單的參數(shù)設(shè)置。這些功能都能夠簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)室流程，并且能夠避免不必要的參數(shù)修改和故障。

提.高使用者安/全性的另外一個(gè)方法就是利用各通訊接口，通過網(wǎng)絡(luò)或者控制對(duì)溫度控制系統(tǒng)進(jìn)行遠(yuǎn)程控制，使設(shè)備能夠通過網(wǎng)絡(luò)或者控制平臺(tái)被控制。并不是每個(gè)案例都需要近距離直接對(duì)設(shè)備進(jìn)行操作，以太網(wǎng)、USB等現(xiàn)代接口為遠(yuǎn)程操作系統(tǒng)功能提供了便利條件，當(dāng)基于網(wǎng)絡(luò)的用戶界面與溫度控制單元的操作界面具有相同的功能時(shí)，用戶的工作就變得容易多了。這有助于簡(jiǎn)化操作，避免操作錯(cuò)誤。

在實(shí)驗(yàn)室中會(huì)經(jīng)常遇見在同一溫度條件下進(jìn)行一系列實(shí)驗(yàn)的情況，即使是失敗的實(shí)驗(yàn)也會(huì)需要在同樣的參數(shù)條件下再進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)。在這種情況下，溫控設(shè)備須能夠提供準(zhǔn)確的重現(xiàn)性。這些功能同時(shí)也降低了生成實(shí)驗(yàn)記錄的成本。

盡管溫控設(shè)備已經(jīng)附帶了操作說明，我們?nèi)匀唤ㄗh對(duì)用戶進(jìn)行使用培訓(xùn)。用戶須經(jīng)過良好的培訓(xùn)，才能勝任日益復(fù)雜的系統(tǒng)操作以及要求嚴(yán)格的實(shí)驗(yàn)執(zhí)行。

操作的安/全性通常依賴于一些看起來無關(guān)緊要的因素，比如有必要確認(rèn)特定的導(dǎo)熱油的工作溫度范圍。有一些溫控設(shè)備能夠在工作溫度范圍中全程僅使用一種浴液，避免了在實(shí)驗(yàn)過程中暫停實(shí)驗(yàn)更換浴油帶來的麻煩，提.高了整個(gè)實(shí)驗(yàn)的流暢性，節(jié)省時(shí)間成本。因此，實(shí)驗(yàn)人員可以在低溫和高溫條件下進(jìn)行一系列的測(cè)試，而不需要將導(dǎo)熱油排放干凈，清洗溫控單元，再換不同的導(dǎo)熱油。這大大提.高了溫控系統(tǒng)使用的靈活性，同樣也節(jié)省大量的時(shí)間。

如果溫控設(shè)備和工作人員在同一個(gè)房間，設(shè)備運(yùn)行時(shí)的噪音大小也是另一個(gè)影響因素。幸運(yùn)的是，我司的溫度控制系統(tǒng)的運(yùn)行噪音微乎其微，從而能帶來顯著的工作環(huán)境優(yōu)勢(shì)。

用戶不應(yīng)該低估充液口的重要性。設(shè)備的充液口位置應(yīng)該設(shè)計(jì)的越方便越好。

如果一臺(tái)設(shè)備要在不同地點(diǎn)使用，設(shè)備的轉(zhuǎn)移問題也需要提前考慮好。通常，用戶更希望單獨(dú)一個(gè)人就能完成設(shè)備轉(zhuǎn)移，而不需要耗費(fèi)過多的人力。

Z后，操作Safety性取決于日常運(yùn)用中的各因素。理想的溫控設(shè)備應(yīng)該是能夠進(jìn)行快速安裝和啟動(dòng)、操作過程簡(jiǎn)單易學(xué)、提供有用的信息參數(shù)，使用戶使用起來更加便捷。

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